Analyse granulométrique de nanoparticules de 0,5 nm à 10 000 nm au sein de dispersions très troubles et basée sur la diffusion de la lumière dynamique
De manière générale, l'acquisition des intensités lumineuses diffusées des particules en mouvement thermique est utilisée pour la caractérisation des nanoparticules (principe de diffusion de la lumière dynamique (DLS)). Le NANOPHOX CS combine la spectroscopie de corrélation croisée de photons (PCCS) avec la technologie innovante de rétrodiffusion séparée par polarisation (PsB) en instance de brevet, qui permet une analyse de la taille des nanoparticules à haute résolution dans des suspensions et des émulsions hautement concentrées allant de 0,5 nm à 10 000 nm. Avec seulement un faible échantillonnage, des mesures significatives et reproductibles inférieures à une minute sont réalisées pour des échantillons dans leur concentration d'origine. La taille des particules, la largeur de distribution et la polydispersité sont déterminées de manière aussi fiable que la stabilité de la dispersion avec cette variante de diffusion de la lumière dynamique .
Le but de chaque analyse de particules est d'obtenir des résultats de mesure sans biais. La base de résultats fiables réside dans une analyse spécifique à l'échantillon dans son état d'origine. La PsB PCCS mise en œuvre dans le NANOPHOX CS offre une caractérisation des particules indépendante de la concentration de celles-ci dans des suspensions et des émulsions opaques. La technologie innovante combine la spectroscopie de corrélation croisée de photons (PCCS) éprouvée pour l'élimination de la diffusion multiple de la lumière avec une technique de rétrodiffusion séparée par polarisation (PsB PCCS). Cette méthode de mesure accroît le rapport signal/bruit a un niveau inédit, permettant des concentrations d'échantillon plus élevées avec des temps de mesure plus courts ainsi qu’une répétabilité et une précision améliorées.
Des résultats similaires ne peuvent pas être obtenus avec la spectroscopie de corrélation de photons (PCS), qui est traditionnellement utilisée dans la diffusion de la lumière dynamique. La PCS utilise l'autocorrélation des intensités lumineuses diffusées pour déterminer la distribution granulométrique. Cependant, la technique traditionnelle nécessite des échantillons extrêmement dilués, car une mesure correcte de la taille des particules n'est pas possible en raison de la diffusion multiple qui se produit. La préparation de l'échantillon qui en résulte prend du temps et est sujette aux erreurs, car cela entraîne des modifications de la distribution granulométrique et de la stabilité de l'échantillon.
L'application de la technique de corrélation croisée permet le calcul de la distribution granulométrique sans l'influence de la diffusion multiple. La comparabilité entre la PCS conventionnelle et la PCCS peut être établie en mesurant une série de concentrations avec des suspensions monomodales d'étalons de polystyrène de 100 nm.
Cinq échantillons de latex représentant un spectre allant de la suspension non diluée avec 1 % de solides par volume à un niveau de dilution de 1:10 000. Pour les mesures en mode PCCS, le diamètre hydrodynamique mesuré varie entre 97 nm et 106 nm et est donc conforme aux spécifications - quelle que soit la dilution. Les résultats PCS, en revanche, s'écartent des spécifications pour les échantillons concentrés au-dessus d'une dilution de 1:1 000. La détermination de tailles de particules fiables avec la PCS commence à une dilution de 5 000 fois. La PCCS permet déjà des résultats corrects dans l'échantillon de latex concentré.
Avec la PsB PCCS, le NANOPHOX CS révolutionne la diffusion dynamique de la lumière et fait passer les avantages de la PCCS à un niveau supérieur. Avec des concentrations d'échantillon jusqu'à cent fois plus élevées et des mesures jusqu'à dix fois plus rapides, des résultats de mesure fiables et reproductibles sont obtenus avec une précision maximale.
- Caractérisation de la taille des particules et de la distribution granulométrique indépendante de la concentration
- Pour les nanoparticules dans les suspensions et émulsions troubles
- Pour les analyses dans les laboratoires de recherche, de développement ou de qualité
- Méthode robuste pour mesurer des gammes de 0,5 nm à 10 000 nm
- Haute qualité du signal grâce à la corrélation 3D avec polarisation séparée
- rétrodiffusion [brevet en instance]
- Préparation d'échantillon simple sans série de dilutions | Élimination des erreurs de préparation des échantillons et de la contamination des échantillons
- Vérification de la mesurabilité de l'échantillon avant de commencer la mesure
- Temps de mesure courts < 1 - 3 min. typiquement
- Permet d'étudier les effets spéciaux tels que les interactions particule-particule et les changements de viscosité d'échantillons hautement concentrés
- Haute sensibilité aux changements de taille et mesure des distributions bimodales
- Méthode de mesure sans contact pour les observations in situ de la stabilité ou des changements de taille, par exemple, les processus de croissance ou de cristallisation
- Méthode de mesure directe de la stabilité, de l'agglomération et de la sédimentation de particules légèrement chargées (stabilisées électrostatiquement) à non chargées (stabilisées stériquement) d'échantillons troubles
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Avec des temps de mesure inférieurs à une minute, les utilisateurs peuvent rapidement obtenir des résultats de mesure fiables avec le NANOPHOX CS. Les séries de dilutions d'échantillons chronophages peuvent être exclues, car les mesures peuvent être effectuées même sur des échantillons très concentrés. Les erreurs de temps et de préparation des échantillons sont réduites et les éventuelles impuretés de l'échantillon sont minimisées, ce qui peut influencer de manière significative la distribution des particules dans les échantillons fortement dilués.
Le positionnement automatique de la cuvette et le réglage précis de l'intensité du laser pour optimiser le signal de mesure sont particulièrement conviviaux. Cela permet une mesure rapide et facile. Le NANOPHOX CS peut être utilisé avec des cuvettes jetables en acrylique. Pour des liquides ou des applications spéciales, des cuvettes en verre ou résistantes aux solvants (jusqu'à 4 ml) sont disponibles. Pour les petits volumes d'échantillons, une microcuvette est utilisée, ce qui permet l'analyse de 50 µl à 2,7 ml d'échantillon.
Le NANOPHOX CS couvre la vaste gamme de tailles de particules de 0,5 nm à 10 000 nm. L'analyse granulométrique est indépendante de la concentration et maîtrise les fortes concentrations jusqu'à environ 40 % en volume.
Avec une plage de température contrôlée avec précision de 0°C à 90°C, le comportement des nano-dispersions peut être observé ou influencé, respectivement. Le NANOPHOX CS prouve ses performances spécifiques pour l'analyse de la stabilité, que ce soit pour la stabilisation stérique ou électrostatique dans les nano dispersions à haute concentration. Peu importe si les particules ont été stabilisées avec des charges électriques, des polymères ou des tensioactifs, le NANOPHOX CS fournit de manière fiable des informations sur le comportement d'agrégation ou d'agglomération. Ainsi, de nouvelles opportunités de caractérisation dans des domaines jusque-là inexplorés, tels que les interactions particule-particule et les changements de viscosité dynamique, deviennent facilement accessibles.
Les applications typiques sont les suspensions et émulsions de polymères dans le secteur chimique, les émulsions pharmaceutiques telles que les émulsions ophtalmiques (collyres), le propofol, les émulsions pour perfusion ou les liposomes. En médecine et en biochimie, les nanoparticules peuvent servir de supports aux principes actifs ou être équipées de supports de principes actifs pour des fonctions spécifiques. Dans le domaine des oxydes (ZnO, AI2O3, TiO2, SiO2) et des colloïdes métalliques (or, argent, palladium), mais aussi des peintures, vernis et encres, ainsi que de la recherche générale sur les nanomatériaux, le NANOPHOX CS convient.
En tant que plateforme commune de contrôle et d'évaluation pour tous les systèmes Sympatec, PAQXOS combine notre expertise métrologique accumulée dans un logiciel d'application convivial. PAQXOS fournit des réglages automatiques pour tous les paramètres de mesure de l'analyse granulométrique, les ajuste de manière optimale, vérifie la mesurabilité de l'échantillon avant et pendant la mesure et fournit la qualité du signal pour orienter l’utilisateur pendant et après la mesure. L'intensité du laser et le positionnement de la cuvette sont ajustés à l'application respective sous contrôle logiciel avant chaque mesure. Cela rend les mesures complexes très faciles pour l'utilisateur et le NANOPHOX CS est un instrument pratique pour une mesure valide de la taille et de la stabilité des particules.
Un assistant étape par étape avec des connaissances spécialisées intégrées guide également l'utilisateur inexpérimenté vers des mesures réussies. PAQXOS fournit des présentations graphiques, des tableaux et des rapports papier qui peuvent être choisis parmi une variété de formats prédéfinis et entièrement personnalisables. L'interface utilisateur graphique intuitive prend en charge l'exécution de mesures fiables et significatives. La fonction de corrélation croisée, représentant la reproductibilité et la stabilité, est utilisée pour calculer la distribution granulométrique.
En plus de l'évaluation classique du 2nd cumulant, PAQXOS propose un algorithme des moindres carrés non négatifs (NNLS) des moindres carrés non négatifs (NNLS) nettement plus efficace. Le mode d'évaluation NNLS présente de manière fiable des échantillons polydispersés ou bimodaux avec jusqu'à 256 classes de taille directement sous forme de distribution basée sur le volume ou l'intensité. Des valeurs caractéristiques telles que les valeurs moyennes arithmétiques ou harmoniques (xharm) des modes simples sont directement disponibles. Notre logiciel polyvalent PAQXOS est parfaitement adapté aux applications de production et de recherche exigeantes.
Un environnement de script intégré permet la programmation de routines élaborées pour concevoir des mesures répétées de manière efficace et reproductible. En outre, les paramètres de mesure prédéfinis peuvent être mis en œuvre en tant que procédures opératoires standard contraignantes | SOP. Notre logiciel répond également aux exigences des industries pharmaceutiques réglementées par la FDA et fournit toutes les fonctions de sécurité, les contrôles d'accès et les méthodes d'authentification stipulés dans la réglementation 21 CFR Part 11 concernant les enregistrements électroniques et les signatures électroniques pour garantir l'intégrité des données et empêcher la manipulation des enregistrements.